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微量殘炭測定儀的實(shí)驗步驟及注意事項

 更新時(shí)間:2021-10-25 點(diǎn)擊量:5388

微量殘炭測定儀


儀器概述

微量殘炭測定儀TP737是根據GB/T17144《石油產(chǎn)品殘炭測定法(微量法)》而設計制造的專(zhuān)用測試儀器。 微量殘炭測定儀TP737按標準方法升溫、自動(dòng)顯示,工作過(guò)程自動(dòng)計時(shí),自動(dòng)轉換控制通氣流量,并自動(dòng)恒溫保持所需的時(shí)間,試驗結束自動(dòng)報警,實(shí)現了整個(gè)工作過(guò)程自動(dòng)化。

微量殘炭測定儀TP737適用于檢測其殘炭范圍是0.10%(m/m)~30.0%(m/m)的石油產(chǎn)品,測定結果與康式殘炭測定結果等效;也適合檢測殘炭值低于0.10(m/m),由餾分組成的石油產(chǎn)品。


適用標準

微量殘炭測定儀TP737引用國標GB/T17144《石油產(chǎn)品殘炭測定法(微量法)》


試驗步驟

1、將氮氣減壓閥裝入純度大于98.5%氮氣瓶出口,管路連接至儀表后面板進(jìn)氣口,調整氮氣瓶輸出壓力0.3~0.4Mpa。

2、把廢液收集瓶擰緊到 微量殘炭測定儀TP737左側下面的廢液出口上(檢查密封墊,此瓶應定期清理)。

3、接通電源,打開(kāi)“電源"開(kāi)關(guān),進(jìn)入主界面。

4、調節 微量殘炭測定儀TP737上減壓閥,使其壓力表顯示0.2MPa,主界面點(diǎn)擊“參數設置",點(diǎn)擊“大流量氮氣",調節流量計上旋鈕,調整流量為600mL/min,再次點(diǎn)擊“大流量氮氣"關(guān)閉氣體。點(diǎn)擊“小流量氮氣",調節流量計上旋鈕,調整流量為150mL/min,再次點(diǎn)擊“小流量氮氣"關(guān)閉氣體。

5、樣品管選擇及清洗。測定殘碳量低于0.2%(m/m)時(shí),使用容量4mL的大樣品試管,反之則使用容量2mL的小樣品試管。將選擇好的樣品管使用石油醚進(jìn)行清洗潔凈,放置干燥器中自然揮發(fā)。

6、樣品準備。充分攪拌待測樣品,對于粘稠的或含臘的石油產(chǎn)品,應首先將其加熱,降低樣品的粘度。如果樣品是液態(tài)裝,可用小棒直接把樣品滴到樣品管底部。固態(tài)樣品也可以加熱滴入或用液態(tài)氮冷凍,然后打碎,取一小塊放入樣品管底部。

7、用鑷子夾取樣品管,稱(chēng)量潔凈的樣品試管,稱(chēng)至0.1mg并記錄其質(zhì)量。

注:在稱(chēng)量過(guò)程中,用鑷子夾取樣品管,以減少稱(chēng)量誤差。

8、把適量質(zhì)量的樣品滴入或裝入已稱(chēng)重的樣品管底部,避免樣品沾壁,再稱(chēng)重,稱(chēng)至0.1mg,并記錄下來(lái)。把裝有試樣的樣品管放入樣品管支架上(樣品量12個(gè)),根據標號記錄每個(gè)試樣對應的位置。

注:每批試樣樣品可以包含一個(gè)參比樣品。為了確定殘碳的平均百分含量和標準偏差,此參比樣應是在同一臺儀器上至少測試過(guò)20次的典型樣品,以保證被測樣品的準確性。

9、在爐溫低于100℃時(shí),用支架提鉤將裝有樣品管支架放入爐腔內,注意避開(kāi)K型熱電偶,蓋好爐蓋。

10、所有準備工作結束后,主界面點(diǎn)擊“開(kāi)始"按鈕。儀器自動(dòng)以流速600mL/min的氮氣流吹掃10分鐘,然后自動(dòng)降速到150mL/min,并以10℃/min~15℃/min的速率加熱到500℃。

注:嚴禁實(shí)驗過(guò)程中打開(kāi)加熱爐蓋,因為空氣(氧氣)的引入會(huì )隨著(zhù)揮發(fā)性焦化產(chǎn)物的形成產(chǎn)生一種爆炸性混合物易產(chǎn)生燃燒或爆炸的危險。在冷卻過(guò)程中,只有當爐溫降低于250℃時(shí),方可打開(kāi)爐蓋。在樣品管支架從爐中取出后,才能停止通氮氣。

11、加熱爐在500℃土2℃時(shí)恒溫15分鐘,然后停止加熱并其在氮氣流600mL/min吹掃下自熱冷卻。當爐溫降到低于250℃時(shí),儀器實(shí)驗狀態(tài)提示“加熱結束"、“實(shí)驗結束"“可以開(kāi)蓋",且提示音響起。

12、將爐蓋取下,把樣品管支架取出,并將其放入干燥器中進(jìn)一步冷卻。

注:若果樣品管中試樣氣泡或濺出引起試樣損失,則應試樣作廢,試驗重做。

13、用鑷子取冷卻好的樣品管,稱(chēng)量樣品管,稱(chēng)至0.1mg,并記錄下來(lái)。

14、主界面點(diǎn)擊“結果計算",進(jìn)入樣品數據計算界面,試樣各數據輸入,點(diǎn)擊“計算并存儲"按鈕計算殘碳值并保存。可點(diǎn)擊“歷史數據"旋鈕進(jìn)行查看歷史數據。注:用過(guò)的樣品管一般廢棄。

15、關(guān)閉氣瓶減壓閥、儀器減壓閥,使爐腔內自然降溫。

16、關(guān)機或待爐腔內溫度降低100℃以下進(jìn)行下組實(shí)驗。

注:定時(shí)清理廢液收集瓶。


注意事項

1.微量殘炭測定儀應有良好的接地線(xiàn)。

2.檢測過(guò)程中,不要接觸 微量殘炭測定儀加熱爐體(高溫區),防止燙傷。

3.微量殘炭測定儀使用完畢后,應及關(guān)閉電源、關(guān)閉氣路。

4.待儀器冷卻后可擦拭爐體及 微量殘炭測定儀表面。保持 微量殘炭測定儀清潔,方便再次使用。

5.定期清理廢液瓶及廢氣出口連接管及時(shí)清理殘液。

6.按壓觸摸顯示屏上的操作鍵位置,應避免用指甲,或其它堅硬物品,保證其使用正常。

7.因試樣在高溫時(shí)產(chǎn)生蒸氣,禁止在試驗過(guò)程中,打開(kāi)生焦爐爐蓋若與空氣接觸,易產(chǎn)生燃燒或爆炸的危險。


儀器維護

1.微量殘炭測定儀在使用前,為確保人身安全,儀器必須可靠接地;

2.微量殘炭測定儀不允許在潮濕和有腐蝕性氣體的環(huán)境中存放或使用;

3.本儀器在使用過(guò)程中如果出現故障,請勿隨意拆開(kāi)修理,及時(shí)聯(lián)系售后服務(wù)人員由公司派遣專(zhuān)業(yè)人員進(jìn)行檢修,避免造成更大的損失。

 

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微量殘炭測定儀TP737

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